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在茶叶成份中提取咖啡因的实验方法及改进

2015-6-10 23:08:44      点击:
      咖啡囚是茶叶,{,含有的一种重要生物碱,又称咖啡碱,其标准命名为1,3,7一三甲基-2,}-氧漂吟。咖啡囚熔点在235 0(:一238℃之问,易溶于氯仿、一氯化钾,能溶于乙醇、丙酮等,难溶于苯。咖啡囚具有强心、利尿、兴奋,{,枢等药理作用,可用于医药及食品添加剂等。据有关资料计算,茶叶,{,咖啡囚的质量分数约为3%一5,在化学实验室可以通过不同的方法提取天然咖啡囚,主要方法有溶剂萃取法和升华法两大类。但是,咖啡囚的传统提取方法存在诸多缺陷和不足,如实验操作步骤过于繁琐、试验耗时比较长、升华过程难以控制等,导致实验成功率较低、实验效果不太理想等结果。本文基于天然咖啡囚的提取原理,在原有实验方法的基础上提出了一此改进,并取得较好效果。
    1提取实验的改进
      1.1实验材料的选用
      茶叶(绿茶)、沸石、95%乙醇、氧化钙、蒸发皿、微波炉、恒压滴液漏斗、旋转蒸发仪减压蒸馏装置等。
      1.2实验装置的改进
      原来的实验方法所用的仪器为索氏提取器和球形冷凝管,样品装人用滤纸所做的纸袋,{,,通冷水后在电热套里加热进行。
      改进后的装置为使用了恒压滴液漏斗,外加球形冷凝管,而样品直接装人恒压滴液漏斗,{,(漏斗曰放置脱脂棉、棉纱或少许滤纸)。
      1.3提取方法的改进
      原实验方法操作是基于装置1而设计:
      先在100mL圆底烧瓶,{,装人2一3粒沸石,然后倒人75mL95%的乙醇,连接好装置后,再称取6g绿茶放人提取器滤纸套筒,{,,严密封曰后通冷水在电热套上加热。加热至装置内液体沸腾,此时索氏提取器内充满蒸汽,其,{,测管内的蒸汽被冷却为液体并滴到样品上。当提取器内的溶剂达到一定高度时,其,{,所提取出的物质成分就会从一侧的虹吸管,{,流人烧瓶内。定性滤纸当提取液的颜色变淡,提取过程就基本完成。但等冷凝的液体刚刚下去时,就要停止加热。冷却后,拆下索氏提取器,再换上常压蒸馏装置,电热套加热使乙醇蒸发,大部分乙醇回收后,将剩余液体浓缩至巧mL左右,并转移到蒸发皿,{,,加人氧化钙3g并不断搅拌,蒸气浴加热至乙醇蒸发殆尽,氧化钙完全粉化,再在石棉网上焙烘片刻,即可放人升华装置进行加热升华,直至有棕色烟雾产生,即得到提取物一一自色晶体咖啡碱。称重、记录数据。
      用此方法做3组(编号为1,  2,  3)对比实验后,再用此方法作3组( 4,   5,   6)对比实验,略有不同的是在操作时问上缩短为1.5个小时,并将实验结果做详细记录。
      改进后的提取方法基于改进后的新实验装置。具体过程是:
      在100mL圆底烧瓶,{,装人2一3粒沸石,在恒压漏斗曰放置少许脱脂棉,称取6g绿茶放人恒压漏斗内,按图2连接好装置。将60mL95%的乙醇加人球形冷凝管,将茶叶侵泡片刻,再将液体流放到圆底烧瓶,{,。通冷却水后用电热套加热。加热至烧瓶内液体沸腾时,溶剂蒸汽在恒压器的测管内上升,被冷却液冷却为液体后,滴到样品上。当溶剂在提取器内达到一定高度时,调节-rb压漏斗活塞,保持-rb压器内气压的-rb定,使冷凝液的滴液速度和恒压器的滴液速度一致。重复以上操作,使溶剂能够得到数次的重复使用,最后将提取物都集,{,在下面的烧瓶,{,。连续操作约0.5小时后,提取液的颜色就会变得越来越淡,提取过程就基本完成。停止加热,等待仪器装置的冷却。冷却后,再进行与原方法相同的蒸馏和升华操作,得到产物后,称重、记录数据。
      用此方法做3组(编号为7,  8,  9)对比实验,并将实验结果做详细记录。
    2效果与讨论
      2.1实验效果比较
      对比三组实验的结果,得出实验效果的不同主要体现在三个方面:一是产品数量;一是产品产率;三是实验时问。从产品数量来看,原来的实验方法明显低于改进后的实验,如果原来的实验过程不足,耗时不够的话,最后所得产品的质量还会更低。产率和产品的绝对质量保持一致,新的实验方案能够大大提高提取产品的产率,而原来的实验方式在耗时足够多的情况下,产率才能有所提高。而且,产品的质量也存在差别,在实验时问相同的情况下,改进实验可以得到纯度较高的产品,这从提取物的颜色可以看出。化学实验通常也非常注重效率,时问就是效率的表现,如果能够在较短的时问内完成实验过程并达到实验目的,这样的实验效果总体才算理想。对比之下,
改进后的实验实现了预定目标。    2.2实验装置改进优点
      和原来的实验装置相比,新的实验改进表现在三个地方:一是将索氏提取器更换为恒压漏斗;一是将常压蒸馏装置改用为旋转蒸发仪减压蒸馏装置;三是直接将茶叶放在恒压漏斗之内,弃用了滤纸做的纸袋。这样改进的优点是非常明显的。首先,恒压漏斗不存在较细的虹吸管结构,不会造成管路堵塞,也不会造成气压的不等,这对于控制实验操作非常有益。其次,恒压漏斗内部空问较大,下部有玻璃旋钮开关控制,可以将茶叶直接放在恒压漏斗内而不会漏下去,也不会造成堵塞。而原来用滤纸袋包裹茶叶的做法就很难保证茶叶不外露,茶叶一日_外露就会堵塞虹吸管,造成实验无法进行。再次,将常压蒸馏装置改用为旋转蒸发仪减压蒸馏装置不仅能够提高溶剂的利用效果,也使实验时问大为缩短,从而提高了实验效率。
    23实验操作优势
      实验装置的改进不仅有利于实验效果的加强,也对实验操作有优化作用。首先,实验时问由原来的大约3小时缩短到了半小时之内,不仅节约了大量的时问,也大大降低了实验人员的体力消耗及能原材料消耗,使实验向绿色化又前进了一步。其次,实验操作的步骤环节较原先有较大简化,并且降低了相关操作难度。如茶叶的放置就不必再制作滤纸袋;又囚恒压漏斗具有开关调控,能够保持容器内的气压平衡,这使得操作控制变得相对容易,实验的成功率也大大提高。第三,使用J恒压漏斗能够使溶剂被一遍又一遍地重复使用,并且在开关控制下,还能不断补充新的溶剂,使样品一直能够浸泡在新、热的溶剂,{,,提取速度就加快了。
      3结论
      总体来讲,原来用索氏提取器从茶叶,{,提取咖啡囚的方法存在操作步骤多、操控难度大、实验时问长、提取产率低、产品质量差等诸多缺点。而通过改进实验装置,将索氏提取器换成恒压滴液漏斗,将常压蒸馏装置改为旋转蒸发仪减压蒸馏装置,通过对比实验结果可以看出,这一改进对提高实验效果、简化操作步骤、降低实验难度、缩短实验时问、提高产品产率等都非常有利,对有关实验研究及教学实验创新都带来有益启习屯。